電鍍?nèi)芤夯?yàn)分析時(shí)的注意事項(xiàng)-仁昌分享
電鍍?nèi)芤旱幕?yàn)分析是檢驗(yàn)其組分配比正常與否不可缺少的重要手段,需定期予以化驗(yàn)分析,并及時(shí)予以調(diào)整,使鍍液在良好的條件下備用,這又是生產(chǎn)任務(wù)下達(dá)后即能及時(shí)投入生產(chǎn)的重要保證。
1、嚴(yán)格執(zhí)行取樣步驟與取樣方法
嚴(yán)格執(zhí)行取樣步驟與取樣方法是取得準(zhǔn)確分析數(shù)據(jù)的關(guān)鍵。
具體做法如下:
(1)、試樣需在正常的液位下取樣
取樣前先將鍍液調(diào)至正常的工作液位,再經(jīng)充分?jǐn)嚢韬蠓娇扇印?/span>
液位與分析結(jié)果的數(shù)據(jù)會(huì)有很大的影響,如1m深的液位,若取樣時(shí)處在0.9m處,則分析結(jié)果誤差會(huì)超過10%,失去分析意義。
槽液有時(shí)多日未生產(chǎn),需要充分?jǐn)嚢杈鶆蚍娇扇?。槽液?huì)因物理沉降,導(dǎo)致上下層間濃差,使分析結(jié)果偏低。比如除油槽、沉鋅槽等。
(2)、取樣點(diǎn)要符合鍍液濃度均勻分布的要求
操作時(shí),取樣時(shí)用長(zhǎng)形玻璃管插入鍍槽底部,前、后,左、右、中五處各吸出一管鍍液,經(jīng)混合后可代表整槽鍍液的平均濃度,供化驗(yàn)分析。
要觀察槽底有沒有結(jié)晶,如塑料電鍍粗化槽,當(dāng)硫酸濃度較高,大于400g/l時(shí),就要注意槽底有沒有鉻酸酐析出了,分析時(shí)就要多攪動(dòng),槽液暫停補(bǔ)加硫酸。
(3)、將試樣的溫度調(diào)至工藝要求的溫度
鍍液會(huì)隨溫度變化而引起熱脹冷縮,溫差過大時(shí)吸取的試樣實(shí)際毫升數(shù)會(huì)有差異,分析結(jié)果必然會(huì)有較大誤差,影響準(zhǔn)確性。
取樣時(shí)要在特定的溫度下取樣,才可以代表鍍液實(shí)際情況。
比如我們分析鎳鍍液時(shí),硼酸較高時(shí)(45-60g/l),溫度低時(shí),硼酸的溶解度又比較低,這時(shí)容易析出,不加熱將之溶解回去,往往會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果大大偏低。
(4)、吸取分析用試液
將已經(jīng)洗滌過的移液管吸取時(shí),需要用待測(cè)樣品潤(rùn)洗移液管三次以上,然后正式吸取供化驗(yàn)分析之用。
取樣時(shí)不可對(duì)著試樣吹氣。比如塑料電鍍的活化槽里的氯化亞錫是容易氧化的,吹氣可能會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果稍偏低。
2、取得準(zhǔn)確分析數(shù)據(jù)的四要點(diǎn)
在分析過程中為獲得準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù),除正確掌握分析方法之外,更要強(qiáng)調(diào)一個(gè)準(zhǔn)字,分析不準(zhǔn)不但沒有意義,反而會(huì)誤事。
為保證分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確必須注意以下四點(diǎn):
(1)、標(biāo)準(zhǔn)溶液配得準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)溶液可以外購標(biāo)定好的商品,如果自己配制,需要買基準(zhǔn)物質(zhì)配制,烘干、秤樣、溶解,都要按標(biāo)準(zhǔn)程序進(jìn)行操作。
(2)、滴定時(shí)分析終點(diǎn)判斷準(zhǔn)確
滴定時(shí),有些反應(yīng)終點(diǎn)會(huì)稍遲緩,滴定時(shí)就需要注意滴定的速度,控制滴液量。又如氧化還原反應(yīng)滴定時(shí),滴定時(shí)要控制滴定不要搖動(dòng)過快,搖動(dòng)要輕而且充分。
(3)、取樣容量準(zhǔn)
取樣時(shí)潤(rùn)洗移液管,取樣移液管插入溶液1-2cm,以免帶出過過溶液,導(dǎo)致失準(zhǔn),樣品放出時(shí)要自然流出時(shí)要流完。
(4)、計(jì)算數(shù)據(jù)準(zhǔn)
達(dá)到上述目的的基本要求是耐心加細(xì)心。
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